1,8-二氮雜-雙環(huán)[5.4.0]十一烯-7[3],簡(jiǎn)稱DBU,是一種性能優(yōu)良的環(huán)氧樹(shù)脂中溫固化劑和固化促進(jìn)劑。 7.3.4.1DBU的合成 DBU的合成是以己內(nèi)酰胺和丙烯腈為基本原料,在堿催化下經(jīng)氰乙基化反應(yīng)生成N-(2-氰乙基)己內(nèi)酰胺后,在鎳催化劑存在下進(jìn)行高壓加氫,,制成N-(3-氨丙基)己內(nèi)酰胺,再進(jìn)行脫水環(huán)化。 7.3.4.2 DBU的物理性質(zhì) DBU外觀為無(wú)色至淡黃色透明油狀液體,幾無(wú)氣味。能溶于水、醇、苯、丙酮、乙酸乙酯、四氯化碳、二甲基甲酰胺、二甲亞砜等多種溶劑,難溶于石油醚。沸點(diǎn)225℃/常壓100℃/0.533KPa,d4201.0378,折光率ηD201.5209,離解常數(shù)11.5,pH(1%水溶液)值為12.8. 商品DBU含量≥98%,水分≤1%。 7.3.4.3 DBU的特性 DBU的離子化常數(shù)為11.5,其4%的水溶液pH=10.98,顯示極強(qiáng)的堿性,因此它具有極高的催化活性。 它在室溫至40℃范圍內(nèi)幾乎不和環(huán)氧樹(shù)脂起固化反應(yīng),而溫度升高到100℃時(shí)在15min內(nèi)就可使環(huán)氧樹(shù)脂凝膠。 DBU和2-乙基己酸、酚類(lèi)、線型酚醛樹(shù)脂能很快的生成鹽,這種鹽類(lèi)揮發(fā)分小,無(wú)氨的臭味,作為固化促進(jìn)劑沒(méi)有其他叔胺和鹽的高溫黃變性,因此是環(huán)氧/聚酯粉末涂料良好的助劑,也是透明的發(fā)光二極管環(huán)氧封裝劑的良好組分。 DBU沸點(diǎn)高、揮發(fā)分小、又是低毒化合物,其LD50(小白鼠經(jīng)口服)為1056mg/kg,是乙二胺的4倍。 7.3.4.4 環(huán)氧樹(shù)脂固化性能 DBU或其鹽用于環(huán)氧樹(shù)脂固化。生成無(wú)色透明的硬化樹(shù)脂。固化可在室溫或加熱下進(jìn)行。例如20g環(huán)氧當(dāng)量190的環(huán)氧樹(shù)脂分別用5phr,10phr,15phrDBU作固化劑。在80℃時(shí)固化時(shí)間相應(yīng)為30min,16min和13min. 據(jù)報(bào)道,用DBU系固化的樹(shù)脂比使用芐基二甲胺(BDMA)的熱變形溫度高30~50℃。 表7-33列出用DBU系固化產(chǎn)物的物性和發(fā)熱狀態(tài)。 據(jù)報(bào)道DBU系化合物也可以用酸酐固化環(huán)氧樹(shù)脂時(shí)的促進(jìn)劑。其固化產(chǎn)物的性能見(jiàn)表7-34. DBU和線型酚醛樹(shù)脂的加合物是淡黃色固體,它改變了DBU在潮濕環(huán)境下易水解的缺點(diǎn)。因此,由它組成的IC封裝用的環(huán)氧模塑料有良好的耐濕熱和高壓蒸煮性能[4]。典型的模塑料配方(質(zhì)量份)如下。
成型工藝:溫度165℃,壓力7.0MPa;時(shí)間min. 后處理:180℃下5h。 其性能見(jiàn)表7-35. 表7-33 用DBU系固化產(chǎn)物的物性和發(fā)熱狀態(tài)
注;1.用環(huán)氧當(dāng)量189的樹(shù)脂,加10phr固化劑,經(jīng)60℃2h后,又在100℃+處理3h所得產(chǎn)物。 2.在23℃氣氛,用50g樹(shù)脂,測(cè)定最高發(fā)熱溫度和達(dá)到該溫度所需時(shí)間。 表7-34 固化產(chǎn)物的物理機(jī)械性能
表7-35 模塑料的物理性能
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