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EP專題之ECH(六)接納研討3

時間:2010-10-26 08:20來源: 作者: 點擊:
密度:相對密度.主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法.前者由美國Shell公司1948年.中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司.作了較為詳細的情況介紹.專家介紹.專家介紹說.因為ECH和甲..
環(huán)氧氯丙烷國標(biāo)編號61052、CAS號106-89-8,英文名稱:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。別名:3-氯-1,2-環(huán)氧丙烷。外觀為無色油狀液體,有氯仿刺激氣味;分子量92.52、蒸汽壓1.8kPa/20℃、閃點:34℃;熔點-25.6℃、沸點117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯。密度:相對密度(水=1)1.18(20℃)、相對密度(空氣=1)3.29。主要用于制環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi],也是一種含氧物質(zhì)[WuZhi]的穩(wěn)定劑和化學(xué)中間體。環(huán)氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用鹽酸處理粒甘油,然后用堿液水解時首先發(fā)現(xiàn)的。20世紀(jì)60年代前后,為適應(yīng)環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]生產(chǎn)發(fā)展的需求,環(huán)氧氯丙烷開始以氯丙烯為原料,作為主要產(chǎn)品進行生產(chǎn)。目前工業(yè)上環(huán)氧氯丙烷的生產(chǎn)方法,主要有丙烯高溫氯化法和醋酸丙烯酯法,以及較為環(huán)保的甘油法。前者由美國Shell公司1948年,首次開發(fā)成功并應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),當(dāng)前世界上90%以上采用該方法進行生產(chǎn);中者由前蘇聯(lián)科學(xué)院以及日本昭和電工公司,于20世紀(jì)80年代分別開發(fā)成功;后者2007年前后工業(yè)化應(yīng)用。中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家表示,國內(nèi)環(huán)氧氯丙烷基本用于制備環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi],哪么其生產(chǎn)過程中如何節(jié)能減排,質(zhì)量[ZhiLiang]控制有何新法,其它應(yīng)用拓展怎樣,業(yè)內(nèi)同樣是十分關(guān)心的。這位專家就此對于最新進展,作了較為詳細的情況介紹。


    2#回收[HuiShou]ECH樣品氣相色譜圖見圖2。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,通過分析可以知道,峰2是ECH,ECH質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)僅有77.1197%。另外2種沸點較高的物質(zhì)[WuZhi](即兩種氯丙醇)質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)基木保持不變。而在ECH之前的峰,即A物質(zhì)[WuZhi]的質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)為19.0643%。

 

    通過圖1和圖2進行對比發(fā)現(xiàn),2個樣品中氯丙醇質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)基本保持不變,變化最大的是A物質(zhì)[WuZhi],含量由原來的3.4541%變成了19.064%。A物質(zhì)[WuZhi]存在于原料的回收[HuiShou]ECH中。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,在實際生產(chǎn)過程中,通過對多批回收[HuiShou]ECH進行色譜分析,發(fā)現(xiàn)A物質(zhì)[WuZhi]含量隨著投料批數(shù)的增加而一直在積累中上升。


    2、定性討論
    通過化學(xué)分析發(fā)現(xiàn)兩種1#、2#回收[HuiShou]ECH樣品中,水分含量基本保持不變(質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)為0.8%,分析方法參照GB6283-1986)。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,2種氯丙醇在循環(huán)使用過程含量保持不變的原因是:盡管ECH水解可以生成二氯丙醇,但同叫二氯丙醇在系統(tǒng)中可以參與進行環(huán)氧基加聚反應(yīng)等。3#樣品氣相色譜圖見圖3。

    通過圖2利圖3的對比發(fā)現(xiàn):在ECH之前2張色潛圖都只有1個較大的峰,甲苯[JiaBen]峰完全重合。通過“內(nèi)標(biāo)法”可以判斷A物質(zhì)[WuZhi]就是甲苯[JiaBen]。而且色譜圖中的A物質(zhì)[WuZhi]的質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)為30.54%。假設(shè)A物質(zhì)[WuZhi]是甲苯[JiaBen],3#樣品中A物質(zhì)[WuZhi]質(zhì)量[ZhiLiang]分數(shù)可以通過計算得:(30×19.064%+5)/(30+5)=30.626%。兩個數(shù)字基本一致。中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹說,所以更加可以確認A物質(zhì)[WuZhi]就是甲苯[JiaBen]。


    3、來源分析
    一般認為在回收[HuiShou]ECH操作時,系統(tǒng)中不可能存在甲苯[JiaBen];因為ECH和甲苯[JiaBen]足2個相對獨立的系統(tǒng)。據(jù)中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]行業(yè)協(xié)會(www.epoxy-e.cn)專家介紹,但在實際操作中現(xiàn)有的設(shè)備,不可避免使甲苯[JiaBen]混入了ECH系統(tǒng)??赡苓M入途徑是:在回收[HuiShou]ECH完成后,必須向釜內(nèi)加入一定量的甲苯[JiaBen]后,才能加入精制堿。由于剛剛進行回收[HuiShou]ECH操作后,釜內(nèi)溫度較高有時達到120℃左右,盡管加甲苯[JiaBen]之前要對反應(yīng)釜進行冷卻,但甲苯[JiaBen]加入釜內(nèi)后仍有一部分汽化,甲苯[JiaBen]蒸汽經(jīng)過平衡管進入緩沖罐。冷卻后就變成液態(tài)甲苯[JiaBen]混在回收[HuiShou]ECH之中。


(消息來源:中國環(huán)氧樹脂[HuanYangShuZhi]專家?guī)?,編輯:?xí)樹)

 

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