苯酚、甲醛、硼酸、氨水、草酸、工業(yè)級;酚醛環(huán)氧樹脂,苯基甲基硅樹脂;硼酚醛樹脂、固化促進(jìn)劑,自制;偶聯(lián)劑,聚合物級納米蒙脫土;絹云母粉。硼酚醛樹脂的制備:將熔化的苯酚加入反應(yīng)釜中,開動攪拌,緩慢加入定量的甲醛水溶液,升溫40~45℃加入催化劑。在30min內(nèi)升溫至65~75℃,保溫2h,減壓脫水。加入定量的硼酸,在20~30min內(nèi)升溫至120℃,攪拌30min,待反應(yīng)物開始變稠時,脫水,取樣測量凝膠化時間,180℃凝膠化時間為70~90s,趁熱放出綠黃色稠狀物,冷卻后得固體硼酚醛樹脂。有機(jī)硅改性酚醛環(huán)氧樹脂的制備 在電加熱不銹鋼反應(yīng)釜中加入定量的BY-MTQ401樹脂、F-51樹脂、偶聯(lián)劑,開動攪拌,緩慢升溫至125℃反應(yīng)2.5h左右,測定環(huán)氧值后,降溫至75℃得改性樹脂。納米蒙脫土的加入 將定量的DK5聚合物級納米蒙脫土加入改性樹脂中,在75℃攪拌混合50min左右,得到半透明的混合物。雙組分耐高溫膠的制備 將上述聚合物加定量填料混合,經(jīng)三輥研磨機(jī)研磨后得A組分膠;將制得的硼酚醛樹脂粉碎、過80目篩,與自制的助固化劑混合攪拌至溶解,加入定量填料,經(jīng)膠體磨研磨后的B組分膠。試驗中一般以A100份、B25份配膠。
主要影響因素:樹脂的影響 選用酚醛環(huán)氧樹脂膠黏劑廠聚硅氧烷樹脂進(jìn)行研究,隨著R(酚醛環(huán)氧樹脂與甲基苯基硅樹脂比值)的增加,膠黏劑25℃、120℃時的剪切強(qiáng)度平穩(wěn)增加。高溫下,當(dāng)R小于0.8時,隨著酚醛樹脂的增加,膠黏劑300℃時的剪切強(qiáng)度也隨之有明顯增加,至0.8時達(dá)最大(12.3MPa)。隨后下降,質(zhì)量比大于1.4后明顯下降。完全使用酚醛樹脂時,300℃時膠黏劑發(fā)生了明顯的分解,R選0.8為宜。固化劑的影響:硼酚醛樹脂與固化促進(jìn)劑比例的影響 硼酚醛樹脂與酚醛環(huán)氧樹脂混合后,室溫下24h不發(fā)生交聯(lián),120℃情況下能發(fā)生交聯(lián)固化極不完全,當(dāng)硼酚醛樹脂與固化促進(jìn)劑比值小于2時,隨著硼酚醛樹脂的增加,膠黏劑25℃、300℃時剪切強(qiáng)度也隨之有明顯增加,溶解性能也較好,比值為2均達(dá)到最大值,即比值為2時效果最佳。固化劑用量對膠黏劑拉伸剪切強(qiáng)度的影響 隨著配方中固化劑用量的增加,膠黏劑25℃、120℃、300℃時的剪切強(qiáng)度均隨之增加,依次在30%、35%、25%時達(dá)最高點,固化劑用量宜為25%。固化溫度對膠黏劑拉伸剪切強(qiáng)度的影響 室溫放置24h與經(jīng)過了熱處理后樣品有較大差距,采用室溫、8h,80℃、2h,120℃、2h與室溫、8h,120℃、2h,180℃、2h的數(shù)據(jù)幾乎不同。說明經(jīng)過熱處理后,膠黏劑已經(jīng)完全固化,室溫、8h,80℃、2h,120℃、2h最為經(jīng)濟(jì)實用。
填料對膠黏劑拉伸剪切強(qiáng)度的影響:納米蒙脫土對膠黏劑拉伸剪切強(qiáng)度的影響 納米蒙脫土的加入量從0增加到3份的過程中,個溫度下所測膠黏劑的剪切強(qiáng)度均相應(yīng)增加,至3份時均為極大值。絹云母粉對膠黏劑的影響 使用絹云母粉主要是用來調(diào)節(jié)黏度與降低成本,兼顧一些補(bǔ)強(qiáng)、降低收縮率等作用,用量為樹脂(包括固化劑)總量的60%時,能夠很好地滿足要求。耐熱老化性能的測定 膠樣300℃耐熱老化1000h剪切強(qiáng)度降低很少,說明該較耐熱老化性能較好。
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