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環(huán)氧樹脂網(wǎng)

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環(huán)氧樹脂膠囊

時間:2014-04-13 10:40來源:未知 作者:admin 點擊:
以尿素和甲醛反應(yīng)形成的預(yù)聚體的原位聚合法合成環(huán)氧樹脂微膠囊。 E-51 環(huán)氧樹脂,尿素、甲醛(含量 37%~40% )、氯化銨;三乙醇胺、丙酮、丁酮、氫氧化鈉,苯乙烯馬來酸酐共聚物

以尿素和甲醛反應(yīng)形成的預(yù)聚體的原位聚合法合成環(huán)氧樹脂微膠囊。  E-51環(huán)氧樹脂,尿素、甲醛(含量37%~40%)、氯化銨;三乙醇胺、丙酮、丁酮、氫氧化鈉,苯乙烯馬來酸酐共聚物.微膠囊的制備  取一定量的E-51環(huán)氧樹脂,加入去離子水,用苯乙烯馬來酸酐共聚物作為分散乳化劑,在高速分散均質(zhì)機(jī)上以15000r/min的速度分散30min,形成O/W型乳化液。取一定量的尿素和甲醛(37%)混合,用三乙醇胺調(diào)節(jié)pH,70℃下反應(yīng)1h,得黏稠透明脲-甲醛預(yù)聚體,將其與乳化液混合,充分?jǐn)嚢枋谷芙庥谌榛旱姆稚⒔橘|(zhì)水中,加入至70℃,分批加入催化劑NH4Cl,緩慢調(diào)節(jié)溶液pH2.0,并再加入適量去離子水,用生物顯微鏡監(jiān)測微膠囊化過程,繼續(xù)攪拌2h后停止反應(yīng),NaOH稀溶液調(diào)pH7.0,冷卻后抽濾,用丙酮索氏抽提,干燥,可以得到自由流動的球形固體微膠囊。微膠囊為規(guī)則的球形,表面光潔、形態(tài)規(guī)整、不粘連。微膠囊的粒徑較小且分布相對較窄,其平均粒徑為12um左右。包封率為64.32%,囊芯含量77.06%。

主要影響因素:尿甲醛量比的影響  二羥甲脲是形成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)聚合物囊壁的主體,參與反應(yīng)的甲醛越多,生成的二羥甲脲越多,交聯(lián)度越高,固化后微膠囊結(jié)構(gòu)越緊密。但甲醛過量太多會使縮聚物產(chǎn)物中含有大量為反應(yīng)的羥甲基,微囊產(chǎn)品易吸水潮解、膠囊固化后收縮性大,微膠囊表面呈有凹陷的非球形,甚至發(fā)生開裂,n(尿素):n(甲醛)=1:(1.5~2.0)較好。反應(yīng)溫度的影響  溫度過高,反應(yīng)過快會使形成的膠囊粒徑變大并且粒徑分布變寬,溫度過高或過低都將會使包封率下降,70℃較好。體系pH的影響  由于分子中存在為反應(yīng)的游離羥甲基、氨基和亞氨基等活性基團(tuán),子啊酸性條件下易與進(jìn)行縮聚反應(yīng),主要生成亞甲基鍵,加熱或加入固化劑后形成體形網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。若在堿性條件下反應(yīng),則羥甲基之間不直接反應(yīng)形成亞甲基鍵,而是形成二亞甲基醚鍵,在進(jìn)一步分解放出甲醛形成亞甲基鍵,所以堿性介質(zhì)使反應(yīng)變慢甚至不反應(yīng),固化時使交聯(lián)度下降從而影響膠囊壁強(qiáng)度甚至不固化。終點pH越低,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)越趨緊密,形成微膠囊越堅固。終點pH1.5~2.0形成的微膠囊結(jié)構(gòu)緊密、堅固。另外,pH降低,包封率呈增大趨勢。攪拌轉(zhuǎn)速的影響  加班轉(zhuǎn)速對微膠囊大小影響不大,但攪拌過于激烈會使反應(yīng)體系不穩(wěn)定,一般控制攪拌速度400~500r/min較為合適。但到了固化階段,轉(zhuǎn)速則要相應(yīng)減慢(控制為300r/min較好),否則生成的膠囊在較高的攪拌速度下易被打破。

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