白银子脖工艺品有限公司

環(huán)氧樹脂網(wǎng)

酮酸甲酯改性酚醛胺的合成

時(shí)間:2014-04-08 10:30來源:未知 作者:admin 點(diǎn)擊:
甲醇、 桐油、 甲醛、苯酚、甲酚、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺均為工業(yè)品,催化劑。 操作過程 : 桐油甲酯化反應(yīng)在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的 三口燒瓶中,根據(jù)配方量加入

甲醇、 桐油、甲醛、苯酚、甲酚、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺均為工業(yè)品,催化劑。操作過程:桐油甲酯化反應(yīng)  在裝有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的三口燒瓶中,根據(jù)配方量加入甲醇、桐油、催化劑,啟動(dòng)攪拌器、加熱到50℃左右反應(yīng)5h制得酮酸甲酯苯酚(甲酚)加成物。反應(yīng)物中的過量苯酚用熱水洗滌反應(yīng)液數(shù)次,直至無苯酚味,然后用正己烷和甲醇進(jìn)行萃取,留取溶于甲醇中的酮酸甲酯苯酚加成物備用。過量甲酚用一定濃度的KOH中合成鹽,甲酚鹽溶于水,酮酸甲酯甲酚鹽不溶于水,使其分離。分去甲酚后的部分用熱水洗滌數(shù)次、經(jīng)酸中和、水洗至中性,真空脫水備用。曼尼期堿縮合反應(yīng)  在裝有冷凝管、攪拌器、溫度計(jì)的三口燒瓶中、根據(jù)配方一次加入酮酸甲酯苯酚(甲酚)加成物、多乙烯多胺、甲醛,在80℃左右反應(yīng)2h,然后升溫至100℃反應(yīng)一定時(shí)間,真空脫水至110℃左右,得到酮酸甲酯改性酚醛胺。

主要影響因素:反應(yīng)時(shí)間的影響  80℃,當(dāng)n(甲酚加成物):n(乙二胺):n(甲醛)=1:2:2(物質(zhì)的量比)時(shí),隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),反應(yīng)物的胺值先升高,隨之又降低,反應(yīng)2h時(shí)胺值最高。反應(yīng)產(chǎn)物的黏度逐步增大,當(dāng)反應(yīng)2h后黏度增加速度加快。這是由于隨著反應(yīng)時(shí)間不斷延長(zhǎng),逐步形成縮胺產(chǎn)物,造成胺值下降,黏度急劇增大,反應(yīng)時(shí)間以不超過2h為好。反應(yīng)溫度的影響  在n(甲酚加成物):n(乙二胺):n(甲醛)=1:2:2反應(yīng)2h,反應(yīng)溫度過高時(shí),甲醛滴入甲酚加成物中不能立即反應(yīng)完,而胺在水中呈堿性,因此易使反應(yīng)在堿性條件下發(fā)生樹脂化反應(yīng),造成產(chǎn)物黏度急劇增大,甚至失去流動(dòng)性。如果反應(yīng)溫度過低,在規(guī)定時(shí)間內(nèi)反應(yīng)不完全,造成胺值低于理論值,且甲酚加成物沒有完全生成改性酚醛胺,使產(chǎn)物黏度下降,質(zhì)量不穩(wěn)定。反應(yīng)溫度從50℃升到70℃時(shí)胺值逐步增大,說明此時(shí)以曼尼期堿縮合反應(yīng)為主,但溫度超過80℃后,樹脂化程度加大,造成胺值急劇減小且黏度急劇增大因此曼尼期堿縮合反應(yīng)溫度以60~80℃為宜。不同原料對(duì)反應(yīng)產(chǎn)物性能的影響  用加分代替苯酚與酮酸甲酯反應(yīng)后再與二乙烯三胺和甲苯反應(yīng),產(chǎn)物黏度較低,僅為4100mPa·s50℃)。加料方式的影響  在酮酸甲酯苯酚加成物中先加甲醛再加胺,則易形成酚醛樹脂,同時(shí)滴加甲醛和多乙烯多胺未佳。反應(yīng)體系中低沸物的影響  體系中的水脫除不干凈時(shí),合成出的固化劑與環(huán)氧樹脂的固化物表面光亮度下降,耐腐蝕性及耐熱性也下降,因此應(yīng)盡量脫除體系中的水分及低沸物。

環(huán)氧樹脂 - www.gxjlmy.com -(責(zé)任編輯:admin)
分享到:
------分隔線----------------------------
發(fā)表評(píng)論
請(qǐng)自覺遵守互聯(lián)網(wǎng)相關(guān)的政策法規(guī),嚴(yán)禁發(fā)布色情、暴力、反動(dòng)的言論。
評(píng)價(jià):
表情:
用戶名: 驗(yàn)證碼:點(diǎn)擊我更換圖片
關(guān)于我們 | 廣告合作 | 版權(quán)聲明 | 網(wǎng)站地圖 | 聯(lián)系我們 | 環(huán)氧樹脂 | 稀釋劑 | 固化劑 | 消泡劑 | 脫模劑